关于ELSD蒸发光散射检测器的知识专辑（上）

Hello小伙伴大家好，想必大家实验室都有蒸发光散射检测器（ELSD）吧，对于脂类、糖类、氨基酸、聚合物等无紫外响应的待测物我们还是得选择通用型检测器，今天小编汇总了一篇ELSD干货，助力你的进阶之路，记得收藏&分享噢。

ELSD可作为高效液相色谱、高速逆流色谱、超临界流体色谱等色谱的检测器。作为新型的通用型检测器，它具有许多优点：首先，ELSD检测不依赖于样品的光学性质，只要挥发性小于流动相的物质，都可以在ELSD上产生响应。其次，ELSD可以很好的支持梯度洗脱，蒸发光散射检测可以消除流动相配比变化对基线产生的影响。另外，辅助载气提高了检测灵敏度，保持检测池内的清洁，避免污染。

但是，相对于UV检测器，ELSD检测也有一定的特殊性。ELSD检测要求流动相及流动相中加入的修饰剂必须有良好的挥发性，这样就使非挥发性的缓冲盐的应用受到了限制。与UV检测器相比，ELSD检测的灵敏度略低。

操作条件的选择，选择合适的操作条件可提高方法的灵敏度，操作条件的选择取决于样品的挥发性、流动相的组成及其流速。

流动相组成及流速的选择，流动相的挥发性越好，方法的灵敏度越高。流动相的流速越低，相应的信号越强。漂移管温度对基线水平和噪音的影响并无明显的规律性。zui优温度应为在流动相基本挥发的基础上，产生可接受噪音的zui低温度。载气流速是影响检测性能的一个很重要的因素。zui优载气流速应是在可接受噪音的基础上，产生zui大检测响应值时的zui低流速。

温度太低，基线水平较高，流动相得不到充分挥发；温度太高，会使流动相沸腾，反而增加背景噪声，同时还有可能导致被测样品的部分挥发，降低信噪比。zui优的温度应为流动相基本挥发基础上，产生可接受噪音的zui低温度。

ELSD5450属于低温性蒸发光散射检测器，可以用低于溶剂沸点的温度挥发溶剂。例如：纯水的沸点为100度，调节挥发温度为40度就可以达到水完全挥发的效果，如果是甲醇，温度35度就可达到。所以日常实验中的梯度流动相，多种溶剂混合后的沸点是低于100度的，我们把温度设置在40度就可以了。不是说温度设置在60度80度就不可以，而是40度是它zui佳的一个挥发温度，挥发温度越低样品形成的颗粒越大，ELSD的响应值就越高。

其它条件不变的情况下，载气流速越小，形成的物质粒子半径越大，对光的散射能力越强，相应的响应信号越大，zui优的载气流速应为可接受噪音基础上并且产生较高响应的zui低流速。

不同溶剂的挥发性不同，仪器较长时间保存在易挥发的溶剂中，由于溶剂的挥发而导致液相的脱气机真空不够而仪器一直显示未就绪状态。遇到这种情况后要先更换挥发性较低的溶剂（如异丙醇）对仪器的每个管路分别Purge 10分钟以上，然后仪器的噪音会逐渐降低，软件也会由未就绪变成空闲状态。然后就可以更换需要的流动相进行平衡。

这种情况多半是漂移管污染了，需要对漂移管进行清洗。按照仪器说明书的操作用适合的工具拆开仪器，用专用的清理刷使用乙醇和清水进行清洗。如果使用氨基柱，并将氨基柱用于反相，在水的作用下，氨基会流失，噪声就会比较大，可以通过提高有机相比例或更换其他种类的色谱柱来解决。

● 温度设置过低，流动相雾化不充分造成。

● 温度设置过高，待测组分挥发。

● 漂移管脏，造成低噪音。

● 废液管没入废液瓶中，废气管内有液体，废液管必须在液面以上，在虹吸管形成液封。

● 排气不畅，或外界抽气压力过大。

遇到这种情况就要考虑同一序列中需要排的样品数了。分析原因，可能是流动相组成中不同成分的挥发性不一致，导致运行到后面的流动相中不同组分的比例发生变化，出峰情况也就不一样了；还有可能在运行的过程中样品颗粒有少量残留在仪器中没有排出而导致后面的样品面积增大。使用ELSD检测时，可减少同一序列的样品数量，检测的数量少了，相对仪器的负担也会减少，维护起来也方便。

由于选择ELSD作为检测器是用于常量或痕量分析，多数时需要对样品或预处理中的萃取液进行浓缩，这时需要考虑溶液中痕量干扰物，如塑料制品中的增塑剂，在多数萃取时使用氯仿类萃取液时，会溶解增塑剂，如果直接上色谱分析，ELSD不会明显显现，一旦进行浓缩后，增塑剂浓度变得很大，可以被ELSD检出。

在ELSD的方法中通常应用对数相关的方式进行线性回归，因为在ELSD的检测过程中随着浓度的增加，信号响应的方差可能会随之增大，为了使方差恒定，可以采用浓度和峰面积取对数后的线性回归，并且在实际供试品含量计算时需要带入线性方程进行计算，在ELSD的方法中不宜采用单点外标，至少采用两点的曲线法进行定量计算。