罗通定的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品0.1g,加水10m与稀硫酸lml,振摇溶解后,取溶液各2nl:第一份加重铬酸钾试液1滴,即生成黄色沉淀;第二份加饱和氯化钠溶液1滴,即生成白色沉淀;第三份加稀铁氰化钾试液,即生成黄色沉淀,渐变为绿色,稍加热,渐变为蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集251图)一致
检查
酸性溶液的澄清度与颜色取本品0.15g,加5%硫酸溶液5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约20mg,置100mI量瓶中,加甲醇10ml,超声5分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置200m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol冮L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5士0.05]-甲醇(35:65)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按罗通定峰计算不低于2500。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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