关于利血平的物质检查介绍
1、氧化产物
取利血平20mg,置100mL量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在388nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。
2、有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定,避光操作。
供试品溶液:取利血平约10mg,置10mL量瓶中,加冰醋酸1mL使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mlL置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液:取利血平10mg,加冰醋酸1mL使溶解,用甲醇稀释制成每1mL中约含40µg的溶液,摇匀。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-1%乙酸铵溶液(46:54)为流动相,检测波长为268nm,进样体积10µL。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,理论板数按利血平峰计算不低于4000,利血平峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。
3、干燥失重
取利血平,在60°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
4、炽灼残渣
不得过0.15%(通则0841)。
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