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小型气相色谱仪的进样分析

2021.1.12

  小型气相色谱仪的气体样品,通常通过阀与定量环配合进样,气体进样量主要受到定量环体积误差、气体压力误差、气体温度误差的影响。只有能够有效地避免这些误差,才能做到进样。

  要避免定量环体积误差,应该注意对定量环进行温控,确保恒温。要避免气体温度误差,必须保证样品气体进样前温度稳定,也就是说,在定量环内进行温度平衡是必须的,置换之后,要平衡一定时间,让温度达到定量环设定温度。要避免气体压力误差,必须保证样品气体进样前压力稳定。由于控制进样压力的色谱仪非常少,因此通常都是通过大气平衡来稳定压力。做大气平衡时,要注意停止置换后给一定的平衡时间,确保鼓泡器不再鼓泡。事实上,这个时间是温度平衡也必须的。

  小型气相色谱仪如何添加内标物到未知样品中?

  加入内标物的样品,进样方式应遵循液体样品进样的办法。此时,内标物如何加入样品,就成了内标法定量的主要误差来源。添加内标物的时候,首先要考虑内标物、样品的挥发性。挥发性强的,应该后加入。挥发性都比较强,那么应该先加入样品,也就是量大的。低含量内标物,可以配成一定浓度的溶液加入,但要考虑溶剂的影响。内标物的含量,应该考虑称量误差和分析允许误差两方面确定,一般zui少称量量为5倍称量zui大误差/分析允许zui大相对误差。样品用量和样品瓶大小据此确定,注意一般样品瓶装样量不超过50%。

  小型气相色谱仪高含量组分如何定量?

  高含量组分,例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素,都是相对误差。因此直接分析的时候,测量的误差将大到不可接受。一个高纯氢气,从外标法分析上看,结果为98%-102%都是正常的分析结果,但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量,用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。特殊情况下,可以归一化。




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