N-苯甲酰苯胲萃取分光光度法测定硝酸钍中的锆
一、方法要点
用M苯甲酰苯胲(BPHA，钽试剂)的二甲苯溶液在盐酸介质中萃取硝酸钍中微量锆，用二甲酚橙钠盐的乙醇(0．1mo1／L盐酸)溶液为显色剂在有机相中直接显色，形成BPHA锆一二甲酚橙络合物。在10mL体积中含0~24μg锆时遵从比耳定律。有机相用稀盐酸萃洗后，基体钍不干扰。钍中常见杂质离子，如比锆高百倍的钛、磷及千倍的铀、镧、铁和大量的硫酸根、硝酸根等均不干扰，方法下限为10-4％，锆回收率大于98％。相对标准偏差小于±5％。
二、试剂与仪器
(1)锆标准溶液：称氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)0 ．0353g，用2mol／L盐酸溶解并稀释至l00mL，取上述溶液l0mL，以0.3mol／L盐酸稀至100mL，制成浓度为l0μg／mL的锆标准溶液(0．5mol／L盐酸)。
(2)0.1％二甲酚橙-95％乙醇-0．1mol／L盐酸溶液：称取0．2g二甲酚橙溶于12mL2mo1／L盐酸中，用无水乙醇稀释至250mL，溶液避光保存。
(3)N-苯甲酰苯胲(BPHA)：0．2％BPHA二甲苯溶液。
(4)盐酸：0．3mol／L溶液、0．5mol／L溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取硝酸钍1．0000g于烧杯中，用0．5mol／L盐酸5mL溶解，移至分液漏斗中，用少量0．5tnol／L盐酸洗烧杯3次，洗液并入分液漏斗中，使总体积在10mL左右(溶液中总酸度约0．5mol／L)，准确加入0．2％BPHA二甲苯溶液5mL。萃取2min，加入抗坏血酸少许(约25mg)，萃取1min，分层弃去水相，加0．3mol／L盐酸5mL萃洗4次，各次水相均弃去(最后一次萃洗液必须分净，否则加入0．1％二甲酚橙溶液时，两相混合液不澄清)，加0．1％二甲酚橙乙醇溶液5mL，混匀后静置5min。用1cm比色皿于波长545nm处，以同样操作的空白作参比，测得吸光度。
四、工作曲线的绘制
于各点分液漏斗中，加不同量锆标准溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL，加0．5mol／L盐酸至总体积为10mL，以下操作同分析步骤，测吸光度，绘制工作曲线。
五、注意事项
(1)二甲酚橙显色随着酸度的提高吸光度逐渐下降，显色酸度在pH2以上。为了提高测锆的选择性，方法中选用0．1mol／L盐酸。
(2)酸度对萃取率有一定影响，在0．3～1mol／L间萃取率大于98％，方法中选用0．5rnol／L盐酸。
(3)新配BPHA溶液，要重作校正曲线。
(4)在10μg锆中共存离子的干扰：Ti 4mg、Fe3+ 50mg、U(Ⅵ)100mg、La 50mg、Plmg均不干扰测定，Fe3+大于50mg时，加入100～300mg抗坏血酸可消除其干扰。但必须在萃取后加入，否则影响测定结果。
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