提高红外碳硫分析仪准确度的方法
随着我国大、中型企业技术的不断进步，近些年来，国内很多化验室都先后使用了高红外碳硫分析仪来测定CS的含量。用仪器分析取代化学分析。其优点是仪器分析的灵敏度高、分析速度快、选择性好、工作效率高、用途广泛等。不仅节约了大量的化学试剂，而且对环境无污染。并成为一种日常惯用的分析手段和方法。在生产应用中得到越来越突出的体现，而仪器分析的准确度是实现快速分析的基础和前提，那么如何提高红外CS仪的准确度呢？
谈谈在提高红外碳硫分析准确度应注意的几个方面：
一、载气：
载气的纯度及其流量的大小对测量结果的准确度有很大的影响。载气不纯必然影响分析结果。
红外仪是以氧气为载气，样品燃烧时，样品中的碳硫生成CO2、SO2以氧气作为载体，将CO2、SO2气体输送到红外检测器。在进入炉膛前必须将载气经过净化，并且要稳定控制它的压力和流量。这对提高红外碳硫分析仪测定CS的准确度是十分重要的。氧气中通常含有水分和CO2等杂质，对样品燃烧和CS的检测都将产生影响，需要加以清除。特别是对于红外检测来说，水份对S的检测影响更大，除了通常吸附的影响外，还由于水蒸气对红外线的吸收峰与SO2的吸收峰十分靠近，而严重干扰S的测定所以氧气的干燥对红外检测比其它检测方法有更高的要求。
二、载气流速的控制
为了保持红外C-S仪测定CS的准确度，对载气的流量要求必须恒定，通常使用恒流器来控制氧气的流量。气缸升降压力要求控制在0.5Mpa左右,燃气压力要求控制在0.065Mpa左右。对于载气流量，一般说流量太高的情况较为少见，经过长时间的工作后，出现流量降低的现象较为常见，流量降低后，结果往往偏高；使校正系数变化（878红外仪系数上升、868红外仪系数下降），气路中出现堵塞现象，是造成流量降低的主要原因之一。经常检查堵塞部位有金属过滤器、流量调节器、净化管等。要定期清洗金属过滤器，堵塞的明显特征是，供氧不足，面板上的流量计看不出变化，但试样燃烧不好，对C、S测定有影响，结果波动大，当然如果气路中有漏气，也会造成流量下降，C、S结果不稳。
三、净化剂
氧气中水分的清除，我们可采用高效变色干燥剂和无水高氯酸镁吸收，采用碱石棉吸收CO2，对于超低CS的分析，可采用超纯氧气净化装置。高效变色干燥剂、无水高氯酸镁、碱石棉使用一定时间后，它的净化效果会降低，H2O和CO2将无法除尽，另外干燥剂和碱石棉吸水后会结块、堵塞气路，造成燃烧供氧不足，造成C、S结果不稳。氧气中的CO2将直接影响C的结果，水蒸汽会影响S的结果。只有定期更换干燥剂，才能确保CS结果的准确性。
四、对助熔剂的选择
在CS分析中助熔剂是必不可少的，加入一定量的助熔剂，一方面可降低样品的熔点，使样品易于燃烧；另一方面助熔剂在燃烧过程中，有氧化放热作用，有助于样品燃烧温度的提高。高频炉加热样品时加入助熔剂可提高高频炉的输出功率，提高样品的燃烧温度。
钨粒是高频炉常用的助熔剂，它有较好的透气性和较高的热值，燃烧时不飞溅，具有降低CS释放速度，稳定CS分析结果的作用，燃烧后生成酸性三氧化钨，对消除S的吸附有较好的效果，在使用中需要注意其CS空白值，尤其在分析低CS样品时。
工业纯铁也是很好的助熔剂，它在生铁、矿石等分析中有广泛的应用。
三氧化钼对消除S的吸附比三氧化钨有更好的效果，对于高铬钢，高锰钢的分析，加入适量的三氧化钼（0.05-0.1g）,能获得理想的S分析结果。
锡粒也可用于高频炉中，但加入量不宜过多，需与MoO3同时加入，如果加入量过多，产生的粉尘也多，对SO2的吸附会增大，这对S的分析是不利的。
五、CS坩埚的影响
坩埚为陶瓷材料，容易吸水，本身具有CS空白，在加工制造、运输、存放等过程中，容易被污染、同时还会吸附空气和环境中的CO2、H2O以及一些含CS的杂质等，这些问题将必然会影响CS的分析，这都要求我们在使用CS坩埚前必须在电阻炉中于1200℃灼烧2-3小时，炉中自然冷却至100℃左右后取出存放干燥器中待用，以除去水份和坩埚中C、S空白。
如果坩埚C、S空白较低且较稳定时，对于常量C、S的分析，可以不进行灼烧处理，但必须在烘箱中于120℃烘2-3小时以除去水份，取出存放干燥器中冷却后待用。
六、试样的处理
试样的熔解和处理都是很关键的，它将直接影响碳硫分析的准确度。送到化验室的试样不一定形状合适，且有可能附带污染物，金属经高温熔炼，组成较均匀，但对废钢、生铁、铁水来说，由于形状各异，表面和内部所含的杂质也有所不同，使组成不很均匀，为了克服不均匀性，在钻取试样时，先用砂轮将表面磨去，然后采用多钻到一定的深度的方法，将所取钻屑放于冲击钵中捣碎均匀 作为分析试样。如样品燃烧完全，坩埚内熔渣应呈弯月面，分布均匀。样品燃烧不完全，渣面是凹凸不平，应查找原因重新分析。
七、日常维护
日常维护对自动化仪器的正常运行和确保分析结果的准确，是至关重要的，都需要我们精心维护。
粉尘清理和更换清洗金属过滤器。粉尘过多，对氧气流量，高频感应等均有影响，使CS分析结果偏低不稳定，因此，在样品分析过程中或分析完成后，需加以清理，一般经验告诉我们，在分析过程中，连续分析20个样品后要清扫一次炉膛粉尘，如果发现金属过滤器堵塞时，须清洗或更换金属过滤器。
净化剂的更换。高效变色干燥剂吸收氧气中的水分后颜色变红，须及时更换碱石棉吸收O2中的CO2，高氯酸镁吸收坩埚及样品燃烧后的水分，碱石棉、高氯酸镁则根据分析样品量的多少定期更换（1-3个月）。
石英管属消耗品，在损坏或长时间使用后要进行更换、清理。
总之，利用红外CS分析仪进行样品分析时，一旦发生分析结果不正确时（非偶然误差），首先要检查仪器是否正常，检查项目为：
1、868红外仪按自检键，观察C、S输出是否正常，分析样品时、高频炉阳极电流是否正常、红外仪出口电磁阀是否有问题。（878红外仪则可以打开示波器，观察C、S前置输出波形是否正常、C、S输出幅值是否正常。）其他如漏气、炉头加热、阳极电流出口电磁阀等于868红外仪一样的检查；如发现有异常问题，须处理好以后 再分析。
2、观察样品燃烧情况，从熔渣可判断样品是否燃烧好。
3、式样结果不稳定时，要考虑是否存在偏析或被污染。
4、坩埚是否在空气中放置过久、受到污染或吸潮。5、助熔剂是否更换了或受到污染。
6、氧气流量是否不稳、净化管中干燥剂、烧碱石棉是否失效、结块。
7、氧气纯度是否下降、氧气纯度下降后、一方面C、S空白增高造成结果不稳，另外还会造成样品燃烧不好，C、S 转换率下降、不稳。氧气中水蒸汽太多，一方面会增加吸附，使S结果偏低，另外水蒸气一旦进入红外池，又会吸收红外光使S结果偏高。
8、是否存在高频干扰。
9、粉尘是否没打扫，粉尘太多。
10、电源质量是否有问题。
一方面要对仪器的性能有足够的认识：另一方面要在实际中不断总结经验，提高分析技巧，只有这样，才能取得令人满意的分析结果。
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