去氧氟尿苷的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约0.2g,加水10m1溶解后,加溴试液lml,振摇,红色即消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集716图)一致。(4)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~55游离氟离子取本品1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加氯化钠-枸橼酸钠缓冲液(取氯化钠5g和枸橼酸钠0.5g,置1000ml量瓶中,加水约350ml使溶解,小心加入氢氧化钠75g,振摇使溶解,放冷,边搅拌边小心加入冰醋酸225ml,放冷,加异丙醇300ml,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。该缓冲液的pH值为5.0~5.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠22.1mg,置100m1量瓶中,加水20ml使溶解,再加入0.04%氢氧化钠溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用上述氯化钠-枸橼酸钠缓冲液分别稀释制成每1ml中含氟化钠1g、3g5g和10μg的溶液,作为系列对照品溶液。照电位滴定法(通则0701),用氟离子电极-甘汞电极分别测定系列对照品溶液和供试品溶液的电位。含游离氟离子(Fˉ)不得过0.05%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-甲醇(75:5:20)为流动相;检测波长为269nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500测定法精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十氯化物取本品0.14g,照氯化物检查法(通则0801)测定,含氯化物不得过0.035%。
