关于伊曲康唑的检查介绍
1、旋光度
取伊曲康唑，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1mL中含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），旋光度为-0.10°至+0.10°。
二氯甲烷溶液的澄清度与颜色
取伊曲康唑1.0g，加二氯甲烷10mL使溶解，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓，如显色，与橙黄色或棕红色4号标准比色液（通则0901第一法）比较 ，不得更深。
2、有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测。
溶剂：甲醇-四氢呋喃（4:1）。
供试品溶液：取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含2mg的溶液。
对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置200mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液：取伊曲康唑对照品约20mg，加甲酸1mL使溶解，置60°C水浴中加热3小时，加溶剂稀释至10mL，摇匀，在室温下放置24小时。
灵敏度溶液：精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含1µg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L硫酸氢四丁基铵溶液为流动相A，乙腈为流动相B，按下表程序进行梯度洗脱，流速为每分钟1.5mL，检测波长为225nm，进样体积10µL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，伊曲康唑峰的保留时间约为23分钟，伊曲康唑峰与相对保留时间约为0.97与1.05处杂质峰间的分离度均应符合要求（相对保留时间约为0.97与1.05的杂质按面积归一化法计算，色谱峰含量分别约为0.1%与0.4%）。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于10。
测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（1.25%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
3、残留溶剂
（1）甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇与乙酸乙酯
照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。
内标溶液：取正丙醇适量，用N,N-二甲基甲酰胺稀释制成每1mL中约含20µg的溶液。
供试品溶液：取本品约0.1g，精密称定，精密加内标溶液5mL，充分振摇使溶解。
对照品溶液：取甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1mL中含甲醇60µg、乙醇100µg、二氯甲烷12µg、正丁醇100µg和乙酸乙酯100µg的溶液。
色谱条件：以6%氰基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近），起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟10℃速率升温至150℃，维持10分钟，进样体2µL。
系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。
测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
限度：按内标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯的残留量均应符合规定。
（2）甲苯与N,N-二甲基甲酰胺
照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。
内标溶液：取乙酸丁酯80mg，置1000mL量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，精密加内标溶液5mL，充分振摇使溶解。
对照品溶液：精密称取甲苯89mg、N,N-二甲基甲酰胺88mg，置同一100mL量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀。
色谱条件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近），柱温为90℃，进样体积2µL。
系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各色谱峰之间的分离度均应符合要求，
测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
限度：按内标法以峰面积计算，甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
（3）2-甲氧基乙醇
照残留溶剂测定法（通则0861第三法） 测定。
供试品溶液：取本品约1g，精密称定，精密加二氯甲烷5mL，充分振摇使溶解。
对照品溶液：取2-甲氧基乙醇适量，精密称定，用二氯甲烷定量稀释制成每1mL中含10µg的溶液。
色谱条件：以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇（或极性相近）为固定液，柱温为60℃，进样体积2µL。
测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
限度：按外标法以峰面积计算，2-甲氧基乙醇的残留量应符合规定。
（4）三氯甲烷
照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。
供试品溶液：取本品约0.1g，精密称定，精密加N,N-二甲基甲酰胺5mL，充分振摇使溶解。
对照品溶液：取三氯甲烷适量，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1mL中含1.2µg的溶液。
色谱条件：以6%氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近），起始温度为50℃，维待5分钟，以每分钟10℃的速率升温至150°C，维持10分钟，检测器为电子捕获检测器（ECD），进样体积1µL。
测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
限度：按外标法以峰面积计算，三氯甲烷的残留量应符合规定。
4、干燥失重：取伊曲康唑，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（通则0831）。
5、炽灼残渣：取伊曲康唑1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
6、重金属：取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
