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扫描电镜(SEM)如何帮助实现磷化涂层的自动化质量控制

2018.3.15

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我们的生活被各种各样产品包围,无论是为了装饰还是功能性目的,都涂有涂料;:从绘画和油漆,到粘合或保护涂层,再到光学、催化或绝缘涂层。 在所有这些涂料中,磷酸盐转化涂层起着重要作用,特别是在汽车工业中:它们用于耐腐蚀性和润滑性。 由于这些涂料用于关键部件,涂层工艺必须经过彻底的质量检查。 这些检查包括涂层形态分析以及覆盖率的分析。 在这篇博客中,将描述和分析自动化工具与扫描电镜(SEM)的结合如何帮助检查磷酸盐涂料质量。

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磷酸盐转化涂料

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涂料不仅用作装饰,如油漆饰面,大多数时候都有特定的功能性作用。 涂料可以:

  

  • 作为粘合剂,

  • 具有光学,电学或磁学性质,  

  • 具有催化或光敏性,例如用于制造感光胶片。


其中防护涂层是用量最大的涂层之一,从绝缘到防水,再到耐磨和抗腐蚀。涂层的加工工艺多种多样,有化学气相沉积,物理气相沉积,喷涂或化学和电化学技术(如电镀)等。

  

在这些广泛的功能性材料和涂层技术中,我们将注意力集中在磷酸盐转化涂层 。 这些通常用于汽车工业,并作为钢部件的保护层,防止腐蚀并提供润滑性。 这类涂层的主要类型是锰,铁和锌。 将部件浸入含有磷酸的溶液中,通过一些特定的化学反应使得结晶的锌,锰或磷酸铁层在部件表面生长。  由于涂层部件都具有非常关键使用功能,涂层工艺必须经过全面的质量检查以确保涂层的性能。 质量检查包括涂层形态分析和覆盖率百分比。 进行这种分析的其中一种方法是使用扫描电镜(SEM)。


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SEM如何帮助实现涂层工艺质量控制检查

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扫描电镜(SEM)是转化涂层质量检测和晶体形态分析的理想选择。 此外,由于磷酸盐涂层和钢之间的元素原子序数差异,使用背散射检测器(BSE)进行成像是分析样品涂层覆盖度的最佳技术。

  

由于钢是铁的合金,因此其元素具有比磷酸盐涂层更高的原子序数,所以在背散射图像中看起来更亮。 图1显示了一个带有彩色EDX图的BSE图像,其中黄色区域由铁组成,而浅蓝色是锌。 背散射图像(BSE)中较亮的区域与黄色重叠,证实了使用这些图像测量涂层覆盖率的有效性。


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图1:覆盖磷酸锌涂层的钢样品的背散射扫描电镜(SEM)图像,图上还覆盖着彩色 EDX图,显示了基底(黄色-铁)和涂层(浅蓝色-锌)。


与此同时,背散射图像(BSE)还揭示了涂层的晶体结构,使涂层形态得以分析。 图2显示了磷酸锌涂层的不同晶体结构的扫描电镜(SEM)图像。


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图2:用磷酸锌涂层覆盖的两个样品的背散射扫描电镜(SEM)图像,显示了晶体结构的不同形态。


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为什么自动化质量控制是关键

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在质量控制过程中,厂家非常希望拥有一套系统可以快速获得结果并避免生产线上的长时间停工。 在大多数情况下,涂层样品的分析是在远离生产线的实验室中完成的,在负面反馈的情况下造成不必要的延迟。 有一个快速可靠的方法来检查磷酸盐的质量是很重要的。 在这种情况下,台式扫描电镜(SEM)是理想的选择,占地面积小,操作简便,测样效率高。


用于质量检查的自动化工具不需要专门的和有经验的用户,在节省时间和结果的可靠性方面提供了更多优势。 飞纳台式扫描电镜编程接口(PPI)是实施质量检查自动化工具的理想平台。  


图3是用于涂层覆盖率质量检查的自动化工具的工艺流程。 它使用户以低倍率来扫描样本的大部分区域,并将收集到的背散射(BSE)图像并保存在选定的文件夹中。 


然后通过在灰度级上应用阈值自动分析这些图像,从而有效地分离涂层(显得更暗)和未覆盖的钢(显得更亮)。 然后将平均覆盖百分比和测量统计数据保存在报告中,用户在后面可以查阅并打印这个报告。我们也可以加载一组图像,选择正确的阈值,进行分析并生成报告。


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图3:用于磷酸盐涂层覆盖率质量检查的自动化工具的工艺流程。


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