气相色谱仪知识点汇总
一、气相色谱原理
色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相,称为气相色谱。
色谱法具有:分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件?
1、载气的性质对柱效和分析时间有影响;
2、用相对分子质量小的载气时,最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越;
3、用轻载气有利于提高分析速度,但柱效较低;
4、低速时,最好用这样既能提高柱效又能减小噪声;
5、另外,选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。
三、气相色谱分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件?
1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。
2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。
四、色谱分析中,气、液、固样品各用什么进样器进样?
气体样品进样:用注射器进样;用气体定量管进样,常用六通阀。
液体样品进样:微量注射器。
固体样品进样:固体样品溶解后用微量注射器进样,顶空进样法。
五、气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件?
1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点;
2、柱温不能高于固定液最高使用温度,低于样品分解温度;
3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好)。
六、在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件?
1、缩小柱子的直径对提高柱效率,提高分离度是有利的,但直径太小,对分析速度不利;
2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好;
3、一般填充柱柱长多用两米左右,毛细管柱十几、几十米左右。
七、热导检测器使用时应注意什么?
1、温度,热导池温度应高于或接近柱温,防止样品冷凝;
2、热丝,为避免热丝氧化,要先通载气,再通桥流,关闭时要先关桥流再关
八、载气热导池的基本结构有几种?
1、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏元件所组成的;
2、基本结构有三种:直通型;扩散型;半扩散型。
九、热导池检测器温度如何控制?
1、热导池检测器温度要求高于柱温,防止分离物质冷凝污染。
2、更重要的是控温精度要求能控制在此。0.05以内。
十、简述气相色谱检测器的性能指标?
1、灵敏度;2、敏感度;3、线性范围;4、稳定性。
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