关于氢化可的松琥珀酸钠的物质检查介绍
1、溶液的澄清度与颜色
取本品0.50g，加水10mL溶解后，溶液应澄清无色。
2、有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测定，临用新制。
供试品溶液：取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。
对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液：取氢化可的松对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含6µg的溶液。
系统适用性溶液：取氢化可的松琥珀酸钠与氢化可的松适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含氢化可的松琥珀酸钠0.2mg与氢化可的松6µg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取8mmol/L磷酸二氢钾溶液，用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节pH值至5.0±0.1）-甲醇（57:43）为流动相，柱温40℃，检测波长为242nm，进样体积20µL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，氢化可的松琥珀酸钠峰的保留时间约为16分钟，氢化可的松峰相对氢化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为1.2，理论板数按氢化可的松琥珀酸钠峰计算不低于3000，氢化可的松琥珀酸钠峰与氢化可的松峰之间的分离度应大于4.0。
测定法：精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。
限度：供试品溶液色谱图中如有与氢化可的松保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过3.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），氢化可的松与其他杂质总量不得过3.0%。
3、干燥失重
取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。
4、含钠量
取本品1.0g，精密称定，加冰醋酸75mL，缓慢加热使溶解，放冷，加二氧六环20mL，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的钠，按干燥品计算，含钠量应为4.60%~4.84%。
