硫酸茚地那韦胶囊的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品内容物适量(约相当于茚地那韦8mg),置10oml量瓶中,加水适量,振摇使硫酸茚地那韦溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在260nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物适量,加流动相适量,振摇使硫酸茚地那韦溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含茚地那韦1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈005mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005mol/L磷酸氢二钾溶液(50:25:25)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按茚地那韦峰计算不低于5000,茚地那韦峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)水分取本品内容物适量,照水分测定法(通则0832第法1)测定,含水分不得过2.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经20分钟时取样供试品溶液取溶出液,滤过,取续滤液。对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。