阿德福韦酯胶囊的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每lml中含阿德福韦酯20μg的溶液,滤过,滤液照紫外可分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于阿德福韦酯10mg),精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使阿德福韦酯溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀对照品溶液取阿德福韦单酯对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10gg的溶液。系统适用性溶液取阿德福韦单酯与阿德福韦酯对照品,加溶剂溶解并稀释制成每1m1中分别约含阿德福韦单酯0.5g与阿德福韦酯0.2mg的溶液,必要时在冰浴中超声使溶解。溶剂与色谱条件见阿德福韦酯有关物质项下。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,阿德福韦酯峰与阿德福韦单酯峰的分离度应大于9。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品濬液分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与阿德福韦单酯保留时间相同的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含阿德福韦单酯不得过阿德福韦酯标示量的2.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。含量均匀度以含量测定项下测得的每粒胶囊的含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件加沉降篮,以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液5ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取阿德福韦酯对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含20gg的溶液,必要时置冰浴中超声使溶解。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在259m波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
