注射用环磷腺苷的性状及鉴别方法
性状
本品为无色或白色针状结晶。本品在丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶,在甲醇、乙醇、稀乙醇、乙醚及石油醚中溶解,在水中几乎不溶;在冰醋酸中易溶。熔点本品的熔点(通则0612第一法)为150~153℃比旋度取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+75°至+78°。
鉴别
(1)取本品约5mg,加无水乙醇0.5ml溶解后,加碘化钾试液0.4ml,稀硫酸2.5ml与淀粉指示液4滴,立即显紫色(2)取本品约5mg,加无水乙醇0.5ml溶解后,加盐酸羟胺试液0.5ml与氢氧化钠试液0.25ml,置水浴中微沸,放冷后,加盐酸2滴和三氯化铁试液1滴,立即显深紫红色(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。对照品溶液取青蒿素对照品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以石油醚(60~90℃)-乙醚(1:1)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茴香醛甲醇溶液(取冰醋酸10ml与浓硫酸5ml,缓缓加到55ml甲醇中,放冷,将此溶液加人含有0.5ml茴香醛的30m1甲醇中,摇匀,避光保存),在110℃加热3~5分钟使显色。结果判断供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点一致(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致以上(3)或(4)可选做一项。
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