注射用盐酸头孢甲肟的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加盐酸头孢甲肟项下pH6.8磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含头孢甲肟15pg的溶液,照紫外可见光光度法(通则0401)测定,在232m的波长处有最大吸收。(3)取本品适量,加稀酸,即泡腾,发生二氧化碳,导人氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
检查
酸碱度取本品,加水制成每1ml中约含头孢甲肟0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.4~7.9溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中约含0.1g的溶液,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色7号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用制供试品溶液取本品内容物适量,精密称定,加水适量使酸头孢甲肟溶解,再用流动相A稀释制成每1ml中约含头孢甲肟0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含头孢甲肟2μg的溶液甲基-5-巯基四氮唑对照品溶液、系统适用性溶液(1)系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸头孢甲肟有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)。头孢甲肟聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定临用新制供试品溶液取本品内容物适量(相当于头孢甲肟约υ.2g),精密称定,置10ml量瓶中,加水使盐酸头孢甲肟溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液、系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸头孢甲肟头孢甲肟聚合物项下限度按外标法以头孢甲肟峰面积计算,头孢甲肟聚合物的量不得过标示量的1.0%。干燥失重取本品,在60℃减压干燥3小时,减失重量不过1.5%(通则0831)。不溶性微粒取本品,按标示量加微粒检查用水制成每1ml中约含20mg的溶液,依法检查(通则0903),标示量为0g以下的折算为每1.0g样品中含10pm及10m以上微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒;示示量为1.0g以上(包括1.0g)的每个供试品容器中含10ym10m以上微粒不得过6000粒,含25m及25pm以上的敬粒不得过600粒细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头咆甲肟中含内毒素的量应小于0.083EU无菌取本品,加pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液溶并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,经薄膜过滤法处,用上述缓冲液分次冲洗(每膜不少于800m1),以大肠埃希为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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