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噻苯唑的鉴别检查方法

2023.9.21

鉴别

(1)取本品约10mg,加锌粉0.1g与稀盐酸1ml,放出的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。(2)取本品约20mg,加0.1mol/L盐酸溶液2ml溶解后,加0.5%对苯二胺的0.1mol/L盐酸溶液1滴与锌粉约20mg,振摇5分钟,倾取上清液,加正丁醇1ml与8%硫酸铁铵溶液2滴,摇匀,静置使分层,正丁醇层显蓝色(3)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含4.0mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在243mm与302nm的波长处有最大吸收,其吸光度分别约为0.23与0.49。

检查

有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品约0.10g,置10ml量瓶中,加冰醋酸1ml使溶解,用甲醇稀释至刻度对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液色谱条件采用硅胶GFs4薄层板,以甲苯冰醋酸-丙酮水(50:20:8:2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十


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