硅钼蓝-丁基罗丹明B分光光度法测定合金钢中的微量硅
一、方法要点
硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578nm处,试剂吸收峰在492nm处。
二、试剂与仪器
(1)钼酸铵溶液(10%)。
(2)抗坏血酸-硫酸混合液:硫酸(1+1)中加0.1%抗坏血酸。
(3)丁基罗丹明B:0.2%溶液。
(4)二氧化硅标准溶液(10μg/mL)。
(5)硫酸:1mol/L溶液。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
准确称取合金样品100mg于50mL烧杯中。加2.5mL盐酸、5mL过氧化氢,置于低温电炉上加热溶解后,再煮沸到过氧化氢小气泡完全消失,冷却,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,分取试液5~10mL于塑料烧杯中,用水稀释至30mL,加入4mL1mol/L硫酸、2.5mL10%钼酸铵,置沸水浴中加热30s,取出流水冷却,加入20mL抗坏血酸-硫酸混合液,立即加水30mL,摇匀,放置30min后,分别移入l00mL容量瓶中,加入5mL0.2%丁基罗丹明B,稀释至刻度,摇匀,10min后用2cm比色皿,以试剂空白为参比,在578nm处测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
在塑料杯中分别取0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90mL二氧化硅标准溶液,用水稀释至30mL,加入4mL1mol/L硫酸,以下同分析步骤,测吸光度,绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)硅钼黄形成时酸度在0.02~0.3mol/L时为好,加温时间以35s为宜。
(2)硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物在1h左右是稳定的。