氢气作载气| 可以使用二氯甲烷作溶剂吗?
目前氦气供应紧张,价格在过去10年里翻了一番,导致许多实验室成本增加,这使得许多实验室开始研究使用替代载气,如氮气和氢气。与氦气相比,氢气作载气有许多潜在的优势,如更快的分析时间、更高的色谱柱柱效和更好的样品分离度等等。
实验过程
GC和MS的分析条件
GC:
进样方式:脉冲分流进样(进样口温度290℃, 分流比70:1,压力40psi保持0.3min),以减少样品在进样口的停留时间,降低HCl的形成或氢气和分析物之间的反应的可能性色谱柱:BP-5MS column(20m x 0.18mm x 0.18µm)升温程序:45°C(保持1min),以30°C/min升温至310°C(保持5min)MS:
离子源温度:330°C
扫描范围:m/z45-500
结果分析
用户可以缩短运行时间,而不会影响分离,且可以提高信号强度(图1)
![e29c65b76d28b8dba95da49f5d44602f.png](https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/29/c6/e29c65b76d28b8dba95da49f5d44602f.png)
以氢气作载气,分析时间加快的同时,茚并(123cd)芘和二苯并(ah)蒽的分离也有改善
结果讨论
Peak-Scientific的trace系列发生器产生的氢气可以替代氦气作为GC/MS的载气,并且有内置检漏装置,以及内部的故障保护机制,以保证实验室用户可以安全地使用氢气。当使用二氯甲烷(DCM)作为溶剂并结合氢气作为载气时,可能会反应生成HCl,对进样口和色谱柱造成损坏。为了避免这种情况发生,采用正确的进样方式至关重要。进样方式正确的前提下,以氢气为载气,对DCM配制的标品或提取的样品进行分析是可行的。往期回顾
![d15101bf35ee5b9f2c8d63d1e5258d50.jpeg](https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/15/10/d15101bf35ee5b9f2c8d63d1e5258d50.jpeg)
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