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照有关物质项下的方法,精密量取对照品溶液与供试品溶液各1l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品5片,除去糖衣后,研细,加水10ml,振摇使丙戊酸钠溶解,滤过,滤液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)检查有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。临用新制。...
取对照溶液1μl,注入气相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰可忽略不计。 ...
有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。临用新制。供试品溶液取本品约0.5g,置分液漏斗中,加水10ml,加稀硫酸5ml,振摇使溶解,用二氯甲烷提取3次,每次20ml,合并二氯甲烷液,加无水硫酸钠适量,振摇,滤过,滤液置旋转蒸发器上蒸干(温度不超过30℃),加二氯甲烷适量,振摇使残渣溶解,定量转移至100m量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀。...
照有关物质项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》65图)一致。 (3)本品显钠盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。...
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