参考标准:《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》2、提取步骤取已匀浆好的试样10g于50mL具塞离心管中,加入10mL水和20mL丙酮,摇匀后超声提取10min,4000r/min离心4min,提取上清液至150mL浓缩瓶中,残渣中加入30mL×2丙酮重复提取两次,合并上清液,于25℃浓缩除去丙酮,依次用10...
经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL梨形瓶中,于40C水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL环己烷-乙酸乙酯(1 + 1)以溶解残渣,并用0.45 um滤膜过滤。将5 mL待净化液用GPC净化。 3. 凝胶色谱净化 合并馏分收集器中的收集液于500 mL梨形瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入2 mL正己烷以溶解残渣,待SEP净化。 ...
供试品溶液取本品约40mg,置分液漏斗中,加1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇使成油珠状,精密加入正己烷10m1振摇提取,静置分层,取正己烷层。...
经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL梨形瓶中,于40C水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL环己烷-乙酸乙酯(1 + 1)以溶解残渣,并用0.45 um滤膜过滤。将5 mL待净化液用GPC净化。 3. 凝胶色谱净化 合并馏分收集器中的收集液于500 mL梨形瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入2 mL正己烷以溶解残渣,待SEP净化。 ...
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