19世纪50~70年代,从苯甲酰氨基乙酸中提取了生产药品所需的少量苯甲酸。 19世纪70年代,从邻苯二甲酸与氢氧化钙加热生产的邻苯二甲酸钙盐中回收苯甲酸。 19世纪90年代,用苯次甲基三氯水解法生产苯甲酸。第一次世界大战后出现了一些新的生产方法,其中邻苯二甲酸酐,邻苯二甲酸气相或液相脱羧生产苯甲酸是主要的生产方法。...
在三氯化铝的存在下,将邻苯二甲酸酐和苯缩合,再经水解而得。反应中副产的盐酸气宜用水吸收成稀盐酸备用。工业品苯甲酰苯甲酸为白色到米黄色粉末,纯度在97%以上,干品初熔点≥126.0%。原料消耗定额:邻苯二甲酸酐690kg/t、纯苯(95%)402kg/t、三氯化铝(98.5%)1358kg/t、硫酸(98%)500kg/t。...
方法一由邻苯二甲酸酐与苯酚混合后和硫酸共热制得。方法二将160kg的苯酚熔化,维持温度在80~90℃,边搅拌边加入120kg的邻苯二甲酸酐、40kg的氯化锌、5.5kg硫酸,进行反应5h,然后升温至180℃,反应40h;反应结束后加水,不断搅拌下,用蒸汽煮沸,然后停止加热,静置,吸出上层废酸液,沉淀用水洗至pH>5,离心甩干,再水洗至无色,低于80℃干燥。...
2.2原理:在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。3试剂3.1吡啶。3.2邻苯二甲酸酐吡啶溶液:称取111g~116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。3.3酚酞指示液:1%吡啶溶液。3.4氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。...
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